Exploiter les valeurs mesurées lors d'un dosage avec le tableur-grapheur (M)
Objectif : réviser, grâce à un protocole et des valeurs mesurées issues d'une activité, l'ensemble des compétences attendues pour l'exploitation d'un dosage colorimétrique, en l'occurence un dosage des phosphates dans une eau.
Enoncer la loi de Beer Lambert.
Ecrire la signification des symboles des grandeurs utilisées dans la loi de Beer Lambert et leurs unités respectives.
Indiquer trois conditions de validité de la loi de Beer Lambert.
On réalise un dosage par comparaison à une gamme d’étalonnage à partir d’une solution étalon mère de concentration en quantité de matière égale à 1 mmol de phosphore.L-1 , selon la procédure opératoire suivante :
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Tubes |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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Solution étalon à 1 mmol de P·L-1 (mL) |
0 |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1 |
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Eau distillée (mL) |
1 |
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Monoréactif de Briggs (mL) |
3 |
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Quantité de Phosphore en µmoles |
0 |
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A lues à 700 nm contre blanc réactif |
0 |
0.267 |
0.512 |
0.772 |
1.028 |
1.306 |
Identifier deux points critiques pour la bonne réalisation de cette procédure.
Compléter le tableau ci-dessus en justifiant la réponse par l'équation au grandeur, l'équation aux unités et l'équation aux valeurs numériques pour le tube 1.
Les absorbances sont lues à 700 nm. Décrire la procédure permettant de déterminer cette longueur d'onde de travail.
Tracer le nuage de points : A700 nm = f (quantité de matière n de P en µmoles). Insérer la courbe de tendance, afficher l'équation de la droite et le coefficient de détermination R².
Valider l'étalonnage ainsi réalisé de la procédure.
Donnée : le coefficient de détermination R² doit avoir une valeur supérieure à 0,995 (bonne qualité de la régression linéaire) pour assurer une détermination fiable de la valeur de la grandeur étudiée dans l'échantillon analysé (dans les mêmes conditions que la gamme, et dans un bref intervalle de temps entre les deux)
On dose l’échantillon de sol selon le mode opératoire suivant :
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tubes |
E1 |
E2 |
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Echantillon de sol (mL) |
0.5 |
0.5 |
|
Eau distillée (mL) |
0.5 |
0.5 |
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Monoréactif de Briggs (mL) |
3 |
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Absorbances lues à 700 nm contre blanc réactif |
0.835 |
0.841 |
Déterminer, par report graphique, la quantité de matière de Phosphore, en µmoles, dans les essais des tubes E1 et E2. Critiquer cette méthode.
Calculer, à l'aide des paramètres de la droite, la concentration en quantité de matière de phosphore dans chaque essai, exprimée en mmol·L-1.
Vérifier la compatibilité des valeurs mesurées.
Donnée : écrart-type de répétabilité : sr = 5·10-3 mmol·L-1
Écrire l’expression finale du résultat.
Donnée : incertitude élargie Uc = 3·10-3 mmol·L-1.
En déduire la concentration en masse de phosphore libre du sol, exprimée en g·L-1
Donnée : masse molaire moléculaire du phosphore MP = 31 g·mol-1.
- du tableau de gamme : seules sont saisies les informations utiles au tracé du graphe demandé, toutes les autres données figurant dans le protocole fourni ;
- de la droite d'étalonnage de la procédure de mesure mise en oeuvre (après vérification que les grandeurs sont placés sur les axes demandés) ;
- du calcul des paramètres de la droite (coefficient directeur, ordonnée à l'origine) : notons que deux possibilités sont offertes :
a) soit afficher directement l'équation de la droite de régression sur le graphe (ajouter une courbe de tendance linéaire, cocher les options "équation de la droite" et "coefficient de détermination R²")
b) soit calculer dans une cellule indépendante (formule Excel = PENTE(valeurs y ; valeurs x))
les deux équations étant évidemment les mêmes ;
- du coefficient de détermination R² qui traduit la qualité de la régression linéaire et permet de valider ou d'invalider la droite d'étalonnage ; comme pour l'équation de la droite, il est possible de l'afficher directement sur le graphe ou de le alculer dans une cellule indépendante , les deux valeurs étant évidemment les mêmes ;
- de la détermination mathématique des quantités de matière à l'aide des paramètres de la droite ; la droite étant de type y = ax + b, la pente (a), l'ordonnée à l'origine (b ) et la grandeur mesurée (y) étant connues, il est facile de caculer x.
ATTENTION : toujours remplacer x et y par leurs grandeurs respectives (x et y ne sont PAS des grandeurs)
- du calcul des concentrations de l'analyte (substance analysée) de chaque essai :
- de la vérification de la compatibilité métrologique des deux valeurs mesurées à l'aide de l'écart-type de répétabilité sr
- de l'expression du résultat de mesure avec incertitude élargie associée et arrondissage selon les consignes données dans l'aide-mémoire de métrologie (fiche à télécharger)
Date de dernière mise à jour : 12/02/2024
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