Dosage paracétamol (M)

Dosage spectrophotométrique dans l'ultraviolet du paracétamol d'un comprimé (M)

1^_ère partie : choix de la longueur d'onde de travail

Justifier le choix de la longueur d’onde de lecture lors du dosage du paracétamol.

Dans quel domaine des rayonnements électromagnétique se situe cette longueur d'onde de travail ?

Peut-on alors utiliser les cuve de mesures habituelles ou faut-il utiliser des cuves particulières ?

International Journal of ChemTech Research - CODEN (USA): IJCRGG ISSN : 0974-4290
Spectrophotometric Estimation of Lornoxicam and Paracetamol Tablet dosage form using Hydrotropic Solubilizing Agent
Tanushree Banerjee1*, Bhaskar Banerjee1, Prabhat Jain2, Gourav Shukla1, Angshu Banerjee3.

2^_ème partie : réalisation de la gamme et des essais

Une gamme d’étalonnage en deux points est réalisée directement en cuve de mesure sur un volume final de 500 µL :

1 point à 50 µg·mL^-1 réalisé deux fois,
1 point à 20 µg·mL^-1 réalisé deux fois.

La gamme sera réalisée selon le tableau ci-dessous :

	Gamme					Échantillon
Cuves	0	1	2	3	4	E1	E2
Sol. étalon Paracétamol (µL)	0	100	100	40	40	0	0
sol à tester P4/50 (µL)	0	0	0	0	0	100	100
Eau désionisée (µL)	1000	900	900	960	960	900	900
ρ_{(paracétamol ; solution)} (µg·mL^-1)	0	50	50	20	20	?	?

Préciser le matériel choisi pour réaliser cette préparation.

Procéder à l’analyse a priori des risques liés à la procédure opératoire.

Justifier par le calcul la concentration en paracétamol obtenue dans le tube 1 de la gamme (équations aux grandeurs, aux unités et aux valeurs numériques exigées).

Vérifier que la concentration théorique attendue en paracétamol pour les essais E1 et E2 est bien comprise entre les points haut et bas de la gamme d’étalonnage (procédure de préparation de la solution à analyser ci-dessous)

Préparation de la solution à analyser : un cachet de médicament « Paracétamol 500 mg » :
- Dissolution préalable dans 1 mL d’acide chlorhydrique concentré ;
- Dissolution complète dans 100 mL d’eau désionisée è solution « P »;
- Dilution de la solution précédente au 4/50 en eau désionisée et étiquetage « P4/50 ».

3^_ème partie : analyse a posteriori de l'échec d'une procédure de mesure

Le mesurage de l'absorption du paracétamol de solutions étalons et à tester, à la longueur de travail précédemment déterminée sur un spectrophotomètre UV (VWR UV1600 PC) avec emploi de cuves "UV" a posé les problèmes suivants :

valeurs d'absorbances fluctuantes, ne permettant pas une lecture correcte
valeurs environ 20 fois plus faibles que celles attendues .

Comment résoudre ce problème ? Un diagramme d'Ishikawa (cause-effet) permet de poser les 5 M :

Méthode : le dosage UV du paracétamol est fiable à condition que les solutions soient limpides
Moyen(s) : les spectrophotomètres utilisées ont été achetés pour leur capacité à mesurer dans l'UV de 190 nm à 400 nm. Les cuves utilisées sont des cuves à usage unique étiquettées "UV"
Manipulateur : des variations importantes ont pu être relevées. Des erreurs grossières de manipulation ne sont pas à exclure.
Milieu : l'environnement (laboratoire) ne présente pas de contre-indications au dosage réalisé
Matériau : les solutions préparées ont amont ont été visuellement contrôlées avant la manipulation. Elles sont limpides et le chromophore (composé absorbant à 340 nm) est pur dans cette solution.

Deux spectres d'absorption, entre 200 et 400 nm, ont été effectués après le dosage infructueux sur des cuves vides, après ajustage à zéro contre de l'air :

cuve UV à usage unique utilisée pendant la procédure opératoire ;
cuve UVette à usage ubnique (reçue en cours d'année, après cette activité)
cuve UV en quartz (fournie avec le spectrophotomètre ; fragile, onéreuse et seulement 4 pour tout un groupe d'élèves au laboratoire)
cuve classique de 4 mL
semi-microcuve classique de 1 mL