Dosage volumétrique des ions chlorure (argentimétrie - Mohr)

Préambule : les informations, valeurs, tableaux, graphes et questions présentées ci-dessous ne sont qu'une partie du sujet étudiée.
Certaines questions ne figurent pas dans le document support de l'activité mais ont été posées au cours des séances.

REMARQUE  :  le dosage direct des ions chlorures par argentimétrie présenée ici nécessite l’utilisation d’ions polluants, les chromates, dont l’élimination par des
sociétés de retraitement est onéreuse. Une autre méthode moins polluante sera dorénavant mise en oeuvre : elle est basée sur l'utilisation d’un indicateur d’adsorption, la fluorescéine, qui permet d’effectuer le dosage direct des ions chlorures par réaction de précipitation sans ion chromate (méthode proposée par le chimiste polonais K. FAJANS en 1926).

Cette activité consiste à doser les ions chlorures présents dans une solution saline physiologique.

Doser signifie rechercher la quantité de matière d'une espèce chimique en solution (réactif titré) en la faisant réagir avec une espèce chimique en solution de concentration exactement connue (réactif titrant).

Cette activité nécesssite donc des prérequis de la classe de 2nde (voire bien avant : 5ème, 4ème...) et des compétences nouvellement acquises en 1ère :

  • connaître les modes d'utilisation de toute la verrerie de laboratoire (pipette jaugée, pipette graduée, éprouvette graduée, fiole d'Erlenmeyer, burette graduée...) ;
  • respecter les informations présentes dans les documents de procédure opératoire pour visualiser correctement l'équivalence de la réaction ;
  • comprendre comment rédiger le tableau d'avanceement d'une réaction afin d'établir la relation à l'équivalence et le modèle de mesure.
  • analyser avant la manipulation (a priori ) les risques liés à la procédure opératoire 

Pour mettre en place une démarche de prévention, il est nécessaire de s’appuyer sur les neuf grands principes généraux (L.4121-2 du Code du travail ) qui régissent l’organisation de la prévention (source : http://www.inrs.fr/demarche/principes-generaux/introduction.html).

L'analyse des risques est systématiquement présentée sous forme de tableau, présentant :

Tableau analyse


Les mesures de prévention à prendre en compte doivent d'abord être des mesures de prévention collective, puis de  prévention individuelle.

 

Securite chlorures 1

 

Remarque sécurité : le chromate de potassium, à cette concentration en masse (1 g/L soit 0,1 % m/V) ne présente plus aucun risque pour les élèves mais en présente encore pour le techicien préparateur qui le prépare à partir d'une poudre. 
La substitution d'un produit dangereux par un produit qui ne l'est pas permet de ne plus exposer le préparateur : raison pour laquelle cette activité verra le remplacement du chromate de potassium par la 2,7 dichloro-fluorescéine (méthode de Fajans

 

  1. La préparation du réactif à titrer se fait en fiole d'Erlenmeyer (col étroit pour limiter les projections) ;
    la prise d'essai doit être réalisée avec un volume le plus exact possible. Le choix du matériel pour le prélèvement est donc essentiel.
    Quel instrument choisir pour prélever la prise d'essai ?
  2. La préparation du réactif titrant se fait dans la burette graduée. Il faut donc parfaitement savoir comment l'utiliser (rinçage, remplissage en éliminant toute bulles d'air, ajustage à zéro, lecture en tenant compte de la résolution)

Les photos suivantes montrent comment doit être utilisée une burette graduée (ici, une burette de résolution 0,1 mL avec bande photophore visible de dos -la partie blanche- mais utilisée dans une autre manipulation) :

Utilisation burette 1 1

 

Lecture des volumes :

Utilisation burette 3

 

Dans les exemples 1 (burette de 50 mL) et 2 (burette de 25 mL) :

  • déterminer le volume versé ;
  • déterminer la résolution de la burette.

 

Deux essais ont été réalisés en condition de répétabilité :

  • même Manipulateur
  • même Méthode (procédure de mesure)
  • même Moyens (instruments)
  • même Milieu (laboratoire)
  • même Matériau (échantillon sur lequel est réalisée l'analyse)
  • pendant un laps de temps très court

 

La photo suivante montre les deux essais réalisées par un même élève:

Dosage chlorures mohr 1


Les volumes à l'équivalence relevés sont :
Véquiv 1 AgNO3 = 15,8 mL
Véquiv 2 AgNO3 = 16,4 mL

On constate que la couleur pour l'essai 2 est plus intense que pour l'essai 1. 
Cela traduit le fait que le point d'équivalence a été dépassé.
 

 

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Date de dernière mise à jour : 05/06/2017

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